百檢網(wǎng)第三方機(jī)構(gòu)可根據(jù)HJ 896-2017 水質(zhì) 丁基黃原酸的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法安排寄樣檢測(cè)服務(wù)。HJ 896-2017 水質(zhì) 丁基黃原酸的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法部分相關(guān)內(nèi)容如下。

HJ 896-2017.Water quality-Determination of butyl xanthate-Purge and trap/gas chromatography-mass spectrometry.

1適用范圍

HJ 896規(guī)定了測(cè)定水中丁基黃原酸的吹掃捕集/氣相色譜_質(zhì)譜法。

HJ 896適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中丁基黃原酸的測(cè)定。

HJ 896不適用于含鹽量高于25 g/L的高鹽工業(yè)廢水以及存在代森鋅(錳)類農(nóng)藥或二乙基二硫代氨基甲酸鹽(如:銅試劑)等物質(zhì)水樣的測(cè)定。

若水樣中檢出丁基黃原酸，必要時(shí)可選用其他分析方法進(jìn)一步確認(rèn)。

當(dāng)取樣體積為5ml時(shí)，丁基黃原酸的檢出限為0.04μg/L，測(cè)定下限為0.16μgL.

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T 91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T 164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3方法原理

水中丁基黃原酸在酸性條件下分解產(chǎn)生二硫化碳(CS2)， 通過測(cè)定CS2間接確定水中丁基黃原酸濃度。CS2 經(jīng)高純氦氣(或氮?dú)?吹掃后吸附于捕集管中，迅速加熱捕集管并以高純氦氣(或氮?dú)?反吹，被熱脫附出來的CS2經(jīng)氣相色譜分離后，用質(zhì)譜檢測(cè)器檢測(cè)。通過與丁基黃原酸標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)生成CS2的保留時(shí)間和質(zhì)譜圖比較進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

4干擾及消除

水樣中存在CS2會(huì)干擾測(cè)定，可通過加酸前后的測(cè)定值之差扣除。

水樣中存在氧化性物質(zhì)會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低，可適量添加5~20mg硫代硫酸鈉去除。

6儀器和設(shè)備

6.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:氣相色譜部分具分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫，質(zhì)譜帶EI源。

6.2 吹掃捕集裝置:帶自動(dòng)進(jìn)樣器和5ml吹掃管。捕集管使用1/3Tenax、 1/3硅膠、1/3活性炭混.合吸附劑或其他等效吸附劑。

6.3 色譜柱:石英毛細(xì)管柱，柱長60m,內(nèi)徑0.20 mm,膜厚1.12 μm,固定相為6%氰丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛細(xì)管柱。

6.4 樣品瓶: 40 ml棕色玻璃瓶，螺旋蓋具聚四氟乙烯涂層的密封墊。

6.5容量瓶:棕色，50ml和250ml。

6.6 進(jìn)樣針: 20 μl、 100 μl和500 μl，具耐酸聚四氟乙烯活塞。

(HJ 896-2017 水質(zhì) 丁基黃原酸的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容僅部分展示)

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