2341?農藥殘留量測定法本方法系用氣相色譜法（通則0521）和質譜法（通則?0431）測定藥材、飲片及制劑中部分農藥殘留量。除另有規(guī)定外，按下列方法測定。*法?有機氯類農藥殘留量測定法-色譜法1.9種有機氯類農藥殘留量測定法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗??以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷為固定液的彈性石英毛細管柱（30m×0.32mm×0.25μm）?，63Ni-ECD?電子捕獲檢測器。進樣口溫度230℃，檢測器溫度300℃，不分流進樣。程序升溫：初始100℃，每分鐘10℃升至220℃，每分鐘8℃升至250℃，保持10分鐘。理論板數(shù)按α-BHC峰計算應不低于1×106，兩個相鄰色譜峰的分離度應大于1.5。

2.22種有機氯類農藥殘留量測定法色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗 ?分析柱：以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷為固定液的彈性石英毛細管柱（30m×0.25mm×0.25μm），驗證柱：以100%二甲基聚硅氧烷為固定液的彈性石英毛細管柱（30m×0.25mm×0.25μm），63Ni-ECD電子捕獲檢測器。進樣口溫度240℃，檢測器溫度300℃，不分流進樣，流速為恒壓模式（初始流速為1.3ml/min）。程序升溫：初始70℃，保持1分鐘，每分鐘10℃升至180℃，保持5分鐘，再以每分鐘5℃升至220℃，*后以每分鐘100℃升至280℃，保持8分鐘。理論板數(shù)按α-BHC計算應不低于1×106，兩個相鄰色譜峰的分離度應大于1.5。

第二法 ?有機磷類農藥殘留量測定法-色譜法 ? ?色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 ?以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷為固定液的彈性石英毛細管柱（30m×0.25mm×0.25μm），氮磷檢測器（NPD）或火焰光度檢測器（FPD）。進樣口溫度220℃，檢測器溫度300℃，不分流進樣。程序升溫：初始120℃，每分鐘10℃升至200℃，每分鐘5℃升至240℃，保持2分鐘，每分鐘20℃升至270℃，保持0.5分鐘。理論板數(shù)按敵敢畏峰計算應不低于6000，兩個相鄰色譜峰的分離度應大于1.5。

第三法 ?擬除蟲菊酯類農藥殘留量測定法-色譜法 ? ?色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 ?以（5%苯基）甲基聚硅氧烷為固定液的彈性石英毛細管柱（30m×0.32mm×0.25μm），63Ni-ECD電子捕獲檢測器。進樣口溫度270℃， 檢測器溫度330℃。不分流進樣（或根據(jù)儀器設置*佳的分流比）。程序升溫：初始160℃，保持1分鐘，每分鐘10℃升至278℃，保持0.5分鐘，每分鐘1℃升至290℃，保持5分鐘。理論板數(shù)按溴氰菊酯峰計算應不低于105，兩個相鄰色譜峰的分離度應大于1.5。

第四法 農藥多殘留量測定法-質譜法 ? ?1.氣相色譜-串聯(lián)質譜法 ? ?色譜條件 ?以5%苯基甲基聚硅氧烷為固定液的彈性石英毛細管柱（30m×0.25mm×0.25μm色譜柱）。進樣口溫度240℃ ，不分流進樣。載氣為高純氦氣（He）。進樣口為恒壓模式，柱前壓力為146kPa。程序升溫：初始溫度70℃，保持2分鐘，先以每分鐘25℃升溫至150℃，再以每分鐘3℃升溫至200℃，*后以每分鐘8℃升溫至280℃，保持10分鐘。 ? ?質譜條件 ?以三重四*桿串聯(lián)質譜儀檢測；離子源為電子轟擊源（EI），離子源溫度230℃。碰撞氣為氮氣或氬氣。質譜傳輸接口溫度280℃。質譜監(jiān)測模式為多反應監(jiān)測（MRM），各化合物參考保留時間、監(jiān)測離子對、碰撞電壓 （CE）與檢出限參考值見表2。為提高檢測靈敏度，可根據(jù)保留時間分段監(jiān)測各農藥。

2.液相色譜-串聯(lián)質譜法 ? ?色譜條件 ?以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長15cm，內徑為3mm，粒徑為3.5μm）；以0.1%甲酸（含10mmol/L甲酸銨）溶液為流動相A，以乙腈為流動相B，下表3進行梯度洗脫；柱溫為35℃，流速為0.4ml/min。

質譜條件 ?以三重四*桿串聯(lián)質譜儀檢測；離子源為電噴霧（ESI）離子源，使用正離子掃描模式。監(jiān)測模式為多反應監(jiān)測（MRM），各化合物參考保留時間、監(jiān)測離子對、碰撞電壓（CE）和檢出限參考值見表4。為提高檢測靈敏度，可根據(jù)保留時間分段監(jiān)測各農藥。

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