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QB/T 2477一2000.

4.6.1原理

磷酸氫鈣中的氟化物和硫酸反應(yīng)生成可溶性氟，經(jīng)離心分離，上清液用氟電*測(cè)定氟含量。

4.6.2儀器

普通實(shí)驗(yàn)室儀器和

4.6.2.1pH酸度計(jì)氟電*，參比電*;

4.6.2.2塑料燒杯30mL。

4.6.3試劑

4.6.3.1氟化鈉(GB/T 1264） ;`.

4.6.3.2無(wú)水乙酸鈉（GB/T 694) :

4.6.3.3 硫酸(GB/T 625)。

4.6.4試液的配制

4.6.4.1―氟化鈉儲(chǔ)備液準(zhǔn)確稱取氟化鈉0.8842g，溶解于蒸餾水中，稀釋至1000mL，溶液濃度為400ugF/mL（穩(wěn)定期為3個(gè)月)儲(chǔ)存于塑料瓶中。

4.6.4.2稀釋后的儲(chǔ)備液︰取氟化鈉儲(chǔ)備液10mL，稀釋至100mL，溶液濃度為40ugF/mL.

4.6.4.3乙酸鈉緩沖液︰將無(wú)水乙酸鈉15g溶于蒸餾水中，稀釋至1000mL。

4.6.5氟標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

4.6.5.1―分別移取2.5，5，7.5mL經(jīng)稀釋后的氟化鈉儲(chǔ)備液(4.6.4.2)于三個(gè)100mL 塑料容量瓶中，各加入水 20mL，邊搖邊加入濃硫酸20mL，在冰浴中冷卻至室溫，稀釋至刻度，混合均勻。

4.6.5.2分別移取上述(4.6.5.1)溶液各5mL至100mL塑料容量瓶中，加入水20nL，邊搖邊加入濃硫酸20mL，在冰浴中冷卻至室溫，稀釋至刻度，混合均勻。此系列溶液為100，200,300ug 標(biāo)準(zhǔn)樣。

4.6.6測(cè)定步驟

稱取試樣5g（*至0.0002g）轉(zhuǎn)移至100imL塑料容量瓶中，加入水20L，搖勻。漓加濃硫酸20mL(必須在冰浴中進(jìn)行），冷卻至室溫后稀釋至刻度，搖勻。取部分懸濁液進(jìn)行離心分離。移取清液5mL于100mL塑料容量瓶中，用乙酸鈉緩沖液稀釋至刻度，混合均勻用氟電*測(cè)定其亳伏數(shù)。

分別測(cè)定100.200，300ug標(biāo)準(zhǔn)樣的亳伏數(shù)。

注意:每次測(cè)試后，電*應(yīng)用蒸餾水沖洗干凈，用濾紙輕輕地將電*擦干。

4.6.7校正曲線和計(jì)算

4.6.7.1在線性坐標(biāo)紙上用氟標(biāo)準(zhǔn)溶液的氟離子含量(ug/100mL)的對(duì)數(shù)對(duì)應(yīng)于毫伏數(shù)繪制校正曲線。

4.6.7.2從校正曲線上外推算出試樣氟含堂的對(duì)數(shù)值，然后取反對(duì)數(shù)，確定每個(gè)試樣的氟含量（ug/100mL) .

(QB/T 2477一2000 牙膏用二水磷酸氫鈣標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容僅部分展示)

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