日前,市場(chǎng)監(jiān)管總局發(fā)布了已經(jīng)被批準(zhǔn)的《豆制品、火鍋、麻辣燙等食品中喹諾酮類(lèi)化合物的測(cè)定》《水產(chǎn)品及水中丁香酚類(lèi)化合物的測(cè)定》2項(xiàng)食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法,為食品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)管理提供技術(shù)支持。
補(bǔ)充檢驗(yàn)方法要點(diǎn)
一豆制品、火鍋、麻辣燙等食品中喹諾酮類(lèi)化合物的測(cè)定BJS 201909
范圍:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了豆腐、豆干、火鍋底料、麻辣燙底料及火鍋和麻辣燙的食材中諾氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、氟羅沙星、沙拉沙星、雙氟沙星、司帕沙星、環(huán)丙沙星、達(dá)氟沙星、恩諾沙星的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)法。
原理:采用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine 緩沖溶液提取樣品中的喹諾酮類(lèi)化合物,經(jīng)離心和過(guò)濾后,上清液經(jīng)HLB固相萃取柱凈化后,用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)和確證,內(nèi)標(biāo)法定量。
檢出限
諾氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、氟羅沙星、雙氟沙星、司帕沙星、達(dá)氟沙星、恩諾沙星檢出限均為5 μg/kg,環(huán)丙沙星檢出限為7.5 μg/kg,沙拉沙星檢出限為7.5 μg/kg。
準(zhǔn)確度
本方法在15.0~100.0 μg/kg的添加水平上的回收率范圍為65.0%~120.0%。
二 水產(chǎn)品及水中丁香酚類(lèi)化合物的測(cè)定BJS 201908
范圍
本方法規(guī)定了淡水蝦、淡水魚(yú)、海水蝦、海水魚(yú)等水產(chǎn)品及水中丁香酚類(lèi)化合物的氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定方法。
原理
用乙腈提取試樣中的丁香酚類(lèi)化合物后,經(jīng)乙腈飽和正己烷除脂凈化或過(guò)濾凈化(水樣),采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè),外標(biāo)峰面積法定量。
檢出限
當(dāng)?shù)r、海水蝦、淡水魚(yú)及海水魚(yú)取樣量為2.0 g,水取樣量為5.0 g,定容體積為1 mL時(shí),本方法中6種丁香酚類(lèi)化合物檢出限均為0.01 mg/kg,定量限均為0.02 mg/kg。
準(zhǔn)確度
本方法對(duì)淡水蝦、海水蝦、淡水魚(yú)、海水魚(yú)及水中6種丁香酚類(lèi)化合物加標(biāo)濃度為0.02 mg/kg~0.10 mg/kg時(shí),回收率在60%~120%之間。
標(biāo)準(zhǔn)是一個(gè)完整技術(shù)鏈條的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一,不僅給質(zhì)量提供支撐,更是保障食品生產(chǎn)有序運(yùn)行、可持續(xù)發(fā)展、促進(jìn)食品質(zhì)量技術(shù)創(chuàng)新的基礎(chǔ)。百檢時(shí)刻關(guān)注質(zhì)量安全領(lǐng)域新標(biāo)準(zhǔn)新方法,用最新的技術(shù)助力各方實(shí)現(xiàn)最優(yōu)的質(zhì)量安全管理
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