1.范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中阿莫西林、氨芐西林、哌拉四林、青霉素G、青霉素V、苯唑四林、氯唑西林、萘夫西林和雙氯西林9種禁用青霉素類抗生素的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法的原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算、回收率與精密度,允許差等內(nèi)容。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林,青霉素G、青霉素V、苯唑西林,氯唑西林、萘夫西林和雙氯西林9種禁用青霉素類抗生素的定量測(cè)定。

　　本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限為10.0μg/kg，定量限為30.0μg/kg。

　　2.規(guī)范性引用文件

　　下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

　　GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

　　3.原理

　　采用堿性乙腈溶液提取試樣中的青霉素類藥物,待有機(jī)溶劑去除后定容,上液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量。

　　4.試劑和材料

　　4.1 水:GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

　　4.2 乙腈:色譜純。

　　4.3 正己烷:色譜純。

　　4.4 乙酸:優(yōu)級(jí)純。

　　4.5 氨水:分析純。

　　4.6 5%乙睛:準(zhǔn)確量取50mL乙腈至1000mL容量瓶中,用水定容至刻度。

　　4.7 乙腈提取液;準(zhǔn)確量取0.6mL氨水與100mL乙腈充分混合。

　　4.8 乙腈飽和的正己烷溶液:取100mL正己烷和50mL乙腈于250mL分液漏斗中,振搖1min,靜置分層后,棄掉乙腈。

　　4.9 0.1%乙酸:準(zhǔn)確量取1mL乙酸(4.4)至1000mL容量瓶中,用水定容至刻度。

　　4.10 0.1%乙酸乙腈:準(zhǔn)確量取1mL乙酸(4.4)至1000mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度。

　　4.11 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度不小于95%。阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和雙氯西林的中文名稱、英文名稱、CAS號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量以及化學(xué)結(jié)構(gòu)式參見(jiàn)附錄A表A.1。

　　4.12 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:準(zhǔn)確稱取適量各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.11)(精確至0.1mg),分別用5%乙睛溶液(4.6)溶解、定容,配制成濃度為10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4℃冰箱保存,有效期1個(gè)月)。分別量取2.50mL9種青霉素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液至500mL容量瓶中，用5%乙腈稀釋定容，配制成500μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4℃冰箱保存,有效期1個(gè)月)。準(zhǔn)確移取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用5%乙腈溶液稀釋成濃度為10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、250μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，臨用前現(xiàn)配。

　　4.13 孔徑0.22μm有機(jī)濾膜。

　　5.儀器設(shè)備

　　5.1 液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS/MS):配電噴霧離子源(ESI)。

　　5.2 電子天平:感量0.1mg、0.01mg。

　　5.3 離心機(jī):最大轉(zhuǎn)速不低于8000r/min。

　　5.4 超聲波清洗器。

　　5.5 渦旋混合器。

　　5.6 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

　　6.測(cè)定步驟

　　6.1 試樣處理

　　稱取試樣約0.5g(精確至0.1mg)于50mL具塞塑料離心管中，加入15mL乙腈提取提取液(4.7)，于渦旋混合器上使樣品分散，超聲提取10min后，以8000r/min離心5min，吸出所有上層清液于另一50mL具塞塑料離心管中，加入5mL乙腈飽和的正己烷，振蕩1min，棄掉正己烷。將提取液轉(zhuǎn)移至雞心瓶中，40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，加入2mL水溶解殘?jiān)?，混勻。待測(cè)液經(jīng)0.22μm濾膜過(guò)濾后，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。

　　6.2 測(cè)定條件

　　6.2.1 液相色譜參考條件

　　液相色譜參考條件如下：

　　a) 色譜柱：C18色譜柱，150mm×2.1mm(內(nèi)徑),3.5μm或相當(dāng)者;

　　b) 流動(dòng)相：0.1%乙酸水溶液,B:0.%乙酸乙腈,梯度洗脫,梯度洗脫程序見(jiàn)表1;

　　c) 柱溫：30℃;

　　d) 進(jìn)樣量:10μL。

　　以上【GB/T 37626-2019 化妝品中阿莫西林等9種禁用青霉素類抗生素的測(cè)定液相色譜】文章內(nèi)容為部分列舉，更多檢測(cè)需求及詳情免費(fèi)咨詢機(jī)構(gòu)在線顧問(wèn)：15601902607(電話及微信)，做檢測(cè)上百檢網(wǎng)-出具權(quán)威檢測(cè)報(bào)告具有法律效力。