NY/T1286-2007花生黃曲霉毒素B1的測定高效液相色譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下NY/T1286-2007花生黃曲霉毒素B1的測定高效液相色譜法標準內(nèi)容。
1 范圍
本標準規(guī)定了采用高效液相色譜法測定花生黃曲霉毒素B1含量的方法。
本標準適用于花生中黃曲霉毒素B1的測定。
本方法檢出限為1.0μg/kg。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB 5491 糧食、油料檢驗扦樣、分樣法
GB 6682 實驗室用水規(guī)定(GB 6682-1992，eqv ISO 3696-1987)
3 原理
樣品中黃曲霉毒素B1經(jīng)提取濃縮、衍生化，反相C18柱分離后，在激發(fā)波長365mm，熒光波長440nm檢測，外標法定量，計算樣品黃曲霉毒素B1含量。
4 試劑
下列試劑除注明外均為分析純，水為GB 6682 規(guī)定的二級水。
4.1 甲醇，色譜純。
4.2 乙腈，色譜純。
4.3 甲醇溶液(含4%氯化鈉)，稱取4g氯化鈉(NaCl)溶于70mL甲醇和30mL水的混合溶液。
4.4 三氟乙酸。
4.5 石油醚(60℃~90℃)。
4.6 三氯甲烷。
4.7 黃曲霉毒素B1標準儲備液，10mg/L。
5 儀器設備
5.1 天平，感量±1mg。
5.2 切片機。
5.3 粉碎機。
5.4 旋渦混合器。
5.5 超聲波清洗器，功率不低于50W。
5.6 干熱氮吹儀，控溫精度50℃±2℃。
5.7 中速定性濾紙。
5.8 烘箱，控溫精度50℃±2℃。
5.9 0.45μm有機相濾膜。
5.10 Nova-pak C18色譜柱(3.9mm×150mm)。
5.11 液相色譜儀(帶熒光檢測器)。
6 取樣
按GB 5491 執(zhí)行。
7 試樣的制備
樣品中的水分及揮發(fā)物含量超過10%時，在45℃左右的條件下通風干燥。將干燥的花生樣品在切片機中切片至0.5mm左右，再經(jīng)粉碎機粉碎，過0.42mm篩。
8 分析步驟
8.1 提取
稱取20g(精確至10mg)樣品，置于250mL具塞錐形瓶中，加60mL甲醇溶液(4.3)。50℃±2℃水浴超聲提取5min(每隔1min取出旋渦混合1次)，過雙層中速定性濾紙(5.7)，收集濾液于小燒杯中取濾液10mL于試管a中，加入5mL石油醚(4.5)，旋渦混合30s，靜置2min，待分層后，棄上層，取下層溶液5mL于試管b中，加入5mL三氯甲烷(4.6)至試管b中，旋渦混合10s，靜置2min，取出上層于試管c中，再加入5mL三氯甲烷(4.6)至試管b中，旋渦混合10s，靜置2min，取上層。合并兩次提取液于試管c中。
8.2 柱前衍生
將提取液置于干熱氮吹儀(5.6)50℃恒溫吹干，加入200μL衍生試劑(4.4)，蓋好塞子，旋渦混合30s，50℃烘箱中衍生5min，置于干熱氮吹儀(5.6)50℃恒溫吹干，用1mL流動相溶解，過有機相濾膜(5.9)，濾液用液相色譜分析。
8.3 色譜分析
8.3.1 取黃曲霉毒素B1標準儲備液(4.7)，用甲醇(4.1)稀釋至20μg/L、40μg/L、80μg/L、160μg/L、320μg/L標準使用液連同樣品依次進樣，進行液相色譜檢測，建立工作曲線。
8.3.2 色譜條件：流動相：乙腈+甲醇+水=13+12+75，流速：0.8mL/min，進樣量10μL，柱溫30℃，檢測器：EX：365nm，F(xiàn)M：440nm
9 結果計算
試樣中黃曲霉毒素B1含量以質(zhì)量分數(shù)W計單位以微克每千克表示(g/kg)，按公式(1)計算：
W=m1×V1xD/V2×1000x1000/m （1）
式中：
m1——從工作曲線上計算出進樣體積樣品中黃曲霉毒素B1質(zhì)量，單位為微克(pg)；
V1——加入流動相體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V2——進樣體積，單位為微升(L)；
D——樣液的總稀釋倍數(shù)；
m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
計算結果保留小數(shù)點后一位。
…………
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