灰分測定方法

本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種測定煤中灰分的方法，即緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法;快速灰化法可作為例常分析方法。

3.1緩慢灰化法

3.1.1方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到815±10℃，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。

3.1.2儀器、設(shè)備

3.1.2.1

馬弗爐：能保持溫度為815±10℃。爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。爐后壁的上部帶有直徑為25～30mm的煙囪，下部離爐膛底20～30mm處，有一個(gè)插熱電偶的小孔，爐門上有一個(gè)直徑為20mm的通氣孔。

3.1.2.2

瓷灰皿：長方形，底面長45mm，寬22mm，高14mm(見圖4)。

3.1.2.3

干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣。

3.1.2.4

分析天平：感量0.0001g。

3.1.2.5

耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應(yīng)。

3.1.3

分析步驟

3.1.3.1

用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，*至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾校蛊涿科椒嚼迕椎馁|(zhì)量不超過0.15g。

3.1.3.2

將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至約500℃，并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升到815±10℃，并在此溫度下灼燒1h。

3.1.3.3

從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。

3.1.3.4

進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g為止。用*后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?；曳值陀?5%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。

3.2快速灰化法

本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種快速灰化法：方法A和方法B。

3.2.1方法A

3.2.1.1方法提要

將裝有煤樣的灰皿放在預(yù)先加熱至815±10℃的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動(dòng)送入儀器內(nèi)完全灰化，然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。

3.2.1.2專用儀器：快速灰分測定儀(見附錄A)

3.2.1.3分析步驟

a.將灰分快速測定儀預(yù)先加熱至815±10℃。

b.開動(dòng)傳送帶并將其傳送速度調(diào)節(jié)到17mm/min左右或其他合適的速度。

c.用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣0.5±0.01g，*至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾小?/span>

d.將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測定儀的傳送帶上，灰皿即自動(dòng)送入爐中。

e.當(dāng)灰皿從爐內(nèi)送出時(shí)，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。

3.2.2方法B

3.2.2.1方法提要

將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至815±10℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。

3.2.2.2儀器、設(shè)備：同3.1.2條。

3.2.2.3分析步驟

a.用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，*至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾校蛊涿科椒嚼迕椎馁|(zhì)量不超過0.15g。盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。

b.將馬弗爐加熱到850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使*排灰皿中的煤樣灰化。待5～10min后，煤樣不再冒煙時(shí)，以每分鐘不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分(若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗(yàn)應(yīng)作廢)。

c.關(guān)上爐門，在815±10℃的溫度下灼燒40min。

d.從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。

測定灰分的意義

1.食品的總灰分含量是控制食品成品或半成品質(zhì)量的重要依據(jù)。比如：牛奶中的總灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%--0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用測定牛奶中總灰分的方法測定牛奶是否摻假，若摻水，灰分降低。另外還可以判斷濃縮比，如果測出牛奶灰分在1.4%左右，說明牛奶濃縮一倍。又如富強(qiáng)粉，麥子中麩皮灰分含量高，而胚乳中蛋白質(zhì)含量高，麩皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是說面粉中的精度高，則灰分就低

2.評(píng)定食品是否衛(wèi)生，有沒有污染。

如果灰分含量超過了正常范圍，說明食品生產(chǎn)中使用了不合理的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。

如果原料中有雜質(zhì)或加工過程中混入了一些泥沙，則測定灰分時(shí)可檢出。

3.判斷食品是否摻假

4.評(píng)價(jià)營養(yǎng)的參考指標(biāo)(可通過測各種元素)

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